硫酸根離子檢測方法
眾所周知,吸取一定量樣品溶液〔見附錄A(補(bǔ)充件)〕,置于400mL燒杯中,加水至150mL,加2滴甲基紅指示劑,滴加2mol/L鹽酸至溶液恰呈紅色,加熱至近沸,迅速加入40mL(硫酸根含量>2.5%時(shí)加入60mL)0.02mol/L氯化鋇熱溶液,劇烈攪拌2min,冷卻至室溫,再加少許氯化鋇溶液檢查沉淀是否完全,用預(yù)先在120℃烘至恒重的4號玻璃坩堝抽濾,先將上層清液傾入坩堝內(nèi),用水將杯內(nèi)沉淀洗滌數(shù)次,然后將杯內(nèi)沉淀全部移入坩堝內(nèi),繼續(xù)用水洗滌沉淀數(shù)次,至濾液中不含氯離子(硝酸介質(zhì)中硝酸銀檢驗(yàn))。以少量水沖洗坩堝外壁后,置電烘箱內(nèi)于120±2℃烘1h后取出。定壓補(bǔ)水設(shè)備在干燥器中冷卻至室溫,稱重。以后每次烘30min,直至兩次稱重之差不超過0.0002g視為恒重。
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